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    聚合法水性聚氨酯生產工藝研究
    發表日期:2019-03-21

    摘要:水性聚氨酯是一種環境友好型材料。比較了水性聚氨酯的多種合成方法,從預縮聚系統、乳化分散系統、脫溶前緩沖系統、脫溶系統、產品包裝系統、真空及溶劑回收系統等方面介紹了大產能聚合法間歇工藝生產水性聚氨酯的工藝流程,總結了該工藝特點。

    關鍵詞:水性聚氨酯;聚合法;間歇工藝

    聚氨酯的合成主要是以異氰酸酯的化學反應為主。主要的化學反應是由異氰酸酯與活性氫化物的反應。聚氨酯是由硬段和軟段交替連接而成的嵌段共聚物。硬段為剛性鏈段,主要是異氰酸酯與小分子活性氫形成的氨基甲酸酯。軟段為柔性鏈,呈無規卷曲狀,主要是聚醚、聚酯等鏈段[1]。正是由于聚氨酯材料有著通過改變其分子結構來控制物理性能的優點,它被廣泛應用于塑料泡沫、涂料、黏合劑、纖維及彈性體,已成為人類生活必不可少的材料之一。水性聚氨酯是聚氨酯顆粒作為分散相分散在連續相()中的膠體體系,所以水性聚氨酯是相對于溶劑型聚氨酯而言的,溶劑型聚氨酯是以有機溶劑為分散相。水性聚氨酯按照合成單體不同可分為聚醚型、聚酯型和聚醚、聚酯混合型[2]。水性聚氨酯合成一般分為2個階段,第一個階段是預逐步聚合階段,聚醚或聚酯二醇、二異氰酸酯、擴鏈劑、親水性單體等進行預聚合反應生成預聚體;第二階段是將預聚體在水中分散進行乳化。溶劑型聚氨酯其在使用過程中由于含有未揮發的有機溶劑和處于游離態的異氰酸酯而對人體和環境危害較大[3]。水性聚氨酯相比溶劑聚氨酯,其具有無污染、安全可靠、機械性能優良、相容性好、易于改性等優點,成為聚氨酯工業發展的重要方向。被廣泛應用于涂料、膠粘劑、織物涂層與整理劑、皮革涂飾劑、紙張表面處理劑和纖維表面處理劑[4]。水性聚氨酯之所以區別于溶劑型聚氨酯在于其以水為分散劑[5]。水性聚氨酯的生產方法分為2:外乳化法和自乳化法。外乳化法制備的粒徑較大,貯存穩定性差,目前市場很少采用。自乳化法操作簡單,制備的乳液性能較外乳化法更穩定。自乳化又分為:聚合法、預聚體直接分散法、熔融分散法、酮亞胺-酮連氨法等。而聚合法具有重現性好、乳液中分散體粒徑小,穩定性優異的特點[6]。目前國內水性聚氨酯品種不多且性能不是很理想,每年需求量還是依賴于進口,國內聚合法水性聚氨酯生產大多是不高于千噸級年產能,且多為23釜流程,操作周期長。因此開發新的工藝做出性能穩定的產品迫在眉睫。本文介紹了5釜流程聚合法水性聚氨酯生產工藝,可滿足萬t級年產能要求,具有反應效率高、相變效率高,批次差異小的優勢。

    1工藝流程

    聚合法水性聚氨酯生產工藝包括預縮聚系統、乳化分散系統、脫溶前緩沖系統、脫溶系統、產品包裝系統、真空及溶劑回收系統,簡要流程如圖1所示。

    1.1預縮聚系統

    原料聚酯多元醇、異氰酸酯、丙酮、助劑等經計量后送至預縮聚釜,預聚釜支耳處設置稱量元件,復核各原料的加入量。釜體設有加熱和冷卻功能;在氮封條件下,攪拌進行預縮聚反應,通過分步控制溫度、停留時間使物料達到一定的黏度;氮封尾氣進入液封罐中。預縮聚過程反應溫度下,溶劑丙酮會升溫蒸發,可由預聚釜釜頂的冷凝器冷凝回流到預聚釜中。預聚物管道設置夾套伴熱,預聚物靠重力流(或壓料)進入乳化分散釜。預聚釜在批次反應之間需要進行水洗或清洗液清洗。

    1.2乳化分散系統

    工藝設計中,將1臺預縮聚釜的物料均分排料至2臺乳化分散釜中,以滿足乳化分散過程液相空間的要求。在乳化分散釜一()中加入脫鹽水和助劑,其中脫鹽水經計量裝置分批次投入分散釜中;分散釜支耳處設置稱量元件,復核脫鹽水和助劑的加入量。預聚物在高速剪切攪拌條件下與水進行乳化分散,實現“油包水”到“水包油”的相變,生成中間產品。分散釜釜體設有加熱和冷卻功能,反應溫度控制在40℃,并設有氮封,氮封尾氣進入液封罐中。在分散反應溫度下,溶劑丙酮有部分蒸發,在分散釜頂設置冷凝器,將丙酮蒸氣冷凝重新回到分散釜中。分散釜在批次反應之間需要進行水洗或清洗液清洗。

    1.3脫溶前緩沖系統

    2臺乳化分散釜中分散均勻的乳液移料至同1臺脫溶前緩沖罐中(靠重力流),實現中間產品的混合,以消除同批次產品的差異。常壓條件下,加強攪拌實現繼續分散,操作過程約12h,以保證相變的完成,進而得到分散更加均一、相態更加穩定的中間產品。該工序操作時間長,工藝設計中考慮到實際操作的彈性,配置了1臺備用脫溶前緩沖罐。

    1.4脫溶系統

    脫溶前緩沖罐中的中間產品重力流到脫溶釜中。脫溶釜上部設置助劑罐,用于助劑的添加。在真空條件下(10kPa),攪拌加熱,升溫至50℃蒸出中間產品中的丙酮溶劑;丙酮蒸氣在真空動力的作用下,從脫溶釜頂部逸出,進入溶劑收集系統中的冷凝器中進行冷凝收集。脫溶操作時間為512h,脫溶釜釜體也設有加熱和冷卻功能,最終產品降溫至30℃后出料。脫溶釜的支耳處設置稱量元件,復核助劑的加入量、以及脫除的溶劑量。

    1.5產品包裝系統

    水性聚氨酯乳液經濾布(或過濾器)過濾后,從脫溶釜底部排至產品罐中,經電子秤精確稱量后,分批包裝。16真空及溶劑回收系統從脫溶釜中蒸出的丙酮蒸氣(夾帶水),在真空泵提供的真空動力下,進入緩沖罐一,在罐一中部分液相冷凝,氣相繼續上升進入脫溶釜冷凝器。脫溶釜冷凝器使用冷凍水或低溫冷凍水作為冷卻介質;冷凝后的液相丙酮,靠重力流入緩沖罐二,在罐二中經氣液分離,液相收集至溶劑收集罐中,最終不凝氣被真空泵抽走。溶劑收集罐中的粗丙酮可輸送至丙酮回收系統進行精餾,以實現循環利用。工藝裝置中的所有尾氣統一收集至液封罐,最終尾氣送至尾氣處理系統。

    2工藝特點

    (1)生產操作靈活,反應效率高,批次間差異小;(2)確保分散均勻、相轉變效率高;(3)脫溶效果好,確保產品中溶劑殘留率低;(4)采用重力流移料,能源消耗少;(5)確保溶劑的回收,減少原料消耗。

    3結論

    隨著水性聚氨酯產品使用量的增加,同時應對市場產品需求和種類的變化,該間歇生產工藝生產操作簡單、能耗低,可根據不同水性聚氨酯產品對工藝進行靈活轉變,具有能耗低高效率的優點。在以后的水性聚氨酯工藝市場中具有較好的應用前景。

    參考文獻:

    1]葉龔蘭,姜祥,朱玉芳,等.水性聚氨酯的合成及改性研究[J].化工新型材料,2010,38(9):50-53

    2]許戈文.水性聚氨酯材料[M].北京:化學工業出版社,2007.[3]劉益軍.聚氨酯樹脂及其應用[M].北京:化學工業出版社,2012

    4]盧建華,傅丹.水性聚氨酯涂料的研究進展[J].膠體與聚合物,2018,36(1):46-48

    5]康平平,宋文生,李雪娟,等.水性聚氨酯的發展、分類、合成及應用[J].材料導報,2007,21(s3):370-380

    6]胡劍青,涂偉萍,瞿金清,等.聚酯型水性聚氨酯合成工藝[J].華南理工大學學報(自然科學版),2002,30(4):73-76

     

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